不銹鋼焊管在測定耐熱合金中鈮鉭總量時間
鈮作為合金元素加入不銹鋼焊管中,能顯著地提高焊管的強度和抗腐蝕性,改善鋼的焊接性能。近些年來,含鈮的特殊鋼、不銹鋼及耐熱合金的用途日益增廣。鈮主要以金屬化合物FC3Nb和碳化物NbG等相態存在于鋼內,通常,鋼中含鈮量為0.1~1%左右,普通不銹鋼焊管中鈮含量低于0.05%,而在高溫用的結構鋼中,含鈮量可達3%。鈮不溶于鹽酸、硝酸及硫酸;但但易溶于在熔融的堿中鋸迅速氧化而生成鈮酸的鉀鹽或鈉鹽。當用酸分解鋼樣時,鈮極易水解成鈮酸析出沉淀,但在酒石酸鹽、不銹鋼焊管檸檬酸鹽、草酸鹽存在下又能成可溶性絡合物。在許多方法中,就是利用此特性使鈮保持于溶液中而進行測定。
測定鈮的重量法有鹽酸水解法、丹寧酸法、鋼鐵試劑法等,并最后灼燒成氧化物形式稱量。但鎢、硅、鉭以及部分鈦也被沉淀。在精確分析時,必須將其混合氧化物作一系列的處理,硅用酸除去,不銹鋼焊管鉭及少量鈦用比色法測出后從氧化物中減去,鎢與鈮的分離可按鎢一章中所述的重量法分別予以測定,如此繁復的操作,在f{常工作中頗感不便。值得注意的是。不銹鋼焊管在測定耐熱合金中鈮鉭總量時,只要在8M介質中用沉淀一次即與50毫克的鎢、鉬、鈦、鋯、釩及20毫克的錫相分離,然后灼燒成氧化物、稱量。本方法較簡便快速。
利用熟知不銹鋼焊管的萃取砷鉬黃方法而與其它元素分離。除上述分離法外,尚有離子交換法,但這種方法用于鋼樣尚有一定困難。鉬藍比色法。在pH 0.15~1.25硫酸溶液中,不銹鋼焊管AS+s能與鉬酸銨作用生成黃色砷鉬酸,用正丁醇萃取而與其它元素分離,而后以氯化亞錫還原,所生成的砷鉬藍色澤,以比色法測定。大量鐵、鎳、鉻、錳、鈷、銅、鋁、鉍、鉛、銻、錫、鈰、B03-3無干擾。磷的干擾預先以醋酸異丁酯或異戊醇萃取而消除;硅的影響僅在溶液酸度較高時才產生,因而降低溶液酸度即可消除,大量硅可以用硫酸脫水過濾除去。釩、鈮、鈦、鉭能與磷和鉬酸鹽生成穩定的絡合物,也可被正丁醇萃取,干擾測定;不銹鋼焊管釩可用鹽酸羥胺還原成四價而消除;鈮、鉭和鎢、鋯以氫氟酸絡合,過量氫氟酸以硼酸絡合,然后以異戊醇萃取分離除去,然而這時不銹鋼焊管砷鋁藍色澤將減弱。鈦的影響亦可用異戊醇萃取分離除去。
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